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硫氨脂的合成方法

作者: 本站 来源: 本站 时间:2020年10月30日

硫氨脂是指具有通式 ROCSNHR的一类化合物,可以看作黄原酸盐(黄药)的衍生物(由烷基胺-RNH取代了黄原酸 ROCSSH中的巯基),通常为油状液体,有特殊气味,在水中溶解度较小。作为一种优良的硫化矿浮选药剂,具有以下特点:对硫化铜矿、铜离子活化了的闪锌矿和金的捕收能力较强,而对硫化铁等些硫化矿物的捕收能力很弱,因而在铜硫、金硫及锌硫浮选分离中表现出良好的选择性,可在弱碱性条件下使用,减少了石灰用量,从而有利于硫浮选和硫精矿过滤用药量少、易起泡,因而广泛用于各种铜矿、金、铅锌矿的浮选。

 

合成方法卤代烷酯化法

这种方法是生产硫氨酯的传统方法,具体的反应步骤可用下面的反应式表示:

MOH+CS+ROH--ROCSSM+H,o

ROCSSA+CH2C→→ ROCSSCH3+MCl

ROCSSCH3+ R NH--ROCSNHR+CH, SH

 

以上反应式中M代表碱金属,RR代表个碳原子烷基。

 

用此法生产硫氨酯有一个最佳物料摩尔比,即(CS2:MOH:ROH:CH3Cl:R'NH2)1:1.135:4.0:1.011.01。从节省设备投资费用角度考虑,以上反应均可在同一反应器里进行在35~50℃间,由脂肪醇、碱金属的氢氧化物和二硫化碳反应不少于30min,生成黄原酸盐,这一反应步骤的温度必须严格控制,以防止副产物三硫代碳酸盐的形成,得到的黄原酸盐再与氯代烷在40-55℃反应30min生成中间体烷基黄原酸酯,其中所用的氯代烷一般为一氯甲烷,而不用长碳链的氯代烷,这是因为若用长碳链的氯代烷,则后面反应所生成的副产物硫醇与产物硫氨酯的分离比较困难,接着在15~50℃引进低级烷基胺与上步反应生成的中间体烷基黄原酸酯反应,这一反应步骤温度不能太高,这是因为反应物低级烷基胺的沸点比较低,反应完成后将副产物硫醇与产物分离,得到油状物产品,不过产品中所需的硫氨酯含量只有50%-90%,其余的不纯物可能是二硫代氨基甲酸酯、黄原酸酯、三硫代碳酸酯等。可见,用此方法生产硫氨酯,对设备及酯化温度要求较高,有副反应发生,产物也不易提纯。

 

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